第38章 试探（2）
用于催化剂制备的仪器设备已经安装完毕，一组的准备工作基本就绪，只需调试一番，就能正式开展工作了。 催化剂制备大部分依靠手工操作，但其工艺指标则由仪器设备控制。由于当时的条件所限，比如，活性炭的粉碎和过筛，只能在一台分批操作的设备中进行，还有钯盐的浸渍，需要十分仔细的人工操作，这对操作人员的熟练程度和责任心是个考验。 在仪器设备调试期间，方翰民到一组查看工作进展，见焦铁辉正在蒋国新的指导下，在专用设备中练习活性炭的粉碎过筛，另外两名工人在万程指导下练习钯盐溶液的浸渍。 名义上是蒋国新和万程两位技术人员指导工人操作，实际上他们的操作水平比工人强不了多少，见方翰民在旁边观察，同样来自于七九级的万程，也许在私底下跟二组的郭鹏有过什么默契，郭鹏试探了方翰民的理论水平，万程想试探一下方翰民的动手操作能力，他主动转身跟方翰民打招呼，“方科长，你看我们是不是有点笨手笨脚？” “万事开头难，谁都一样，操作时间长了，自然就熟练了。” “听说方科长以前都是在大型设备中做试验，想必实验室的操作应该做得更好。我们都是头一回，不知方科长能不能给我们做个示范？” 在前世，方翰民的制药科学博士论文，就是在牛津大学的著名实验室完成的，参加工作后，他在rgp公司新药创制中心当项目主管，除了周末和节假日，更是天天泡在实验室里，跟那时做的生物化学尖端实验相比，活性炭的粉碎过筛和钯盐溶液的浸渍，对他来说根本没有难度。 方翰民没有多想，他觉得做一下示范也是应该的，“没问题，不过你在说话时，最好把一口一个方科长省去，有事说事。” “我又没叫错，你就是科长，这有什么不对吗？” “没有不对，只是觉得听着不顺耳，不如直呼其名。” 方翰民走到试验台前，从操作工人手中接过器皿和工具，无论溶解、搅拌、溶液转移，还是过滤洗涤，都做的十分熟练，而且没有浪费一滴溶液，这一点是需要引起重视的，因为钯是一种比黄金还要贵重的金属，哪怕浪费一点，造成的损失也是显而易见的。 从头到尾整套操作做下来，用了将近两小时，在此期间，方翰民全神贯注于手头的工作，每一步都做的一丝不苟，在场的所有人都看得入神了，接近尾声时，一位操作工禁不住赞叹，“方科长，没想到你还有这一手！” 旁边一位同样来自二车间酰化工段的操作工立即纠正，“方科长可不止这一手，他有好多手，这几年，咱们还少见了吗？” 万程和徐辉也频频点头，“这操作手法，太专业了！简直是专业中的专业！” 放下手头的器具，方翰民露出怪异的微笑，然后转身问道：“我的操作手法专业吗？” “方科长，没想到你的实验室基本技能这么好，不仅动作特别规范，而且非常严谨，说句不恰当的话，我们这些经过专业培训的人，跟你相差太远了！” “专业培训？哈哈哈！”方翰民的意思，只有他自己知道。 洗过手后，方翰民准备离开，万程再次叫住了他，“方、方科长，我还有一个问题向你请教。” “你请讲！刚才说好了，咱们这里只有探讨，没有请教。” “活性炭本身就是一种多孔物质，按理说可以直接使用，为什么还要将其研磨成超细粉末呢？” “昨天我跟郭鹏探讨问题时，提到一个技术名词，叫比表面积。普通活性炭确实是多孔物质，但它的比表面积还不够大，如果将其研磨到一定细度，比表面积就能大幅度增加。比表面积是催化剂最重要的效能指标之一，研磨的目的就是为了最大限度地提高这一指标。”方翰民解释道。 “根据有关定义，粒径越小，比表面积越大，我们是不是应该追求更小的研磨细度呢？” “理论上是这样，但试验结果表明，颗粒尺寸小到一定程度后，比表面积的增加并不十分明显，即使随着颗粒尺寸的进一步降低，比表面积有所增加，但其加工难度更是显著增加，因为加工难度跟比表面积的增加不成正比，实际工作中人们并不追求活性炭粒径的最小化。”...... 按照方翰民给定的试验条件，在半个月内，第一小组便制备出第一批钯碳催化剂，经过老化处理后，即可用于对硝基苯酚的加氢还原试验，也称作钯碳催化剂的评价。 制备过程对催化剂性能影响很大，老化处理对催化剂的活性和使用寿命却是至关重要的，在老化试验过程中，徐辉和万程对方翰民给定的工艺条件有所怀疑，“为什么老化温度必须是300℃，时间必须是24小时？反正都是试验，为什么不能在250℃、280℃或320℃试一试？老化时间为什么不能是15小时、20小时或30小时？” 听说两位技术人员的质疑后，方翰民不仅没有产生其他想法，反而认为技术人员敢于提出问题，是值得鼓励的。因为催化剂比较贵重，容不得更多的浪费，方翰民只给出了另外两组老化试验条件，分别是280℃、30小时和320℃、20小时。 为了将三组试验条件下的催化剂区分开来，方翰民将他给定的300℃、24小时老化条件标记为第一批，将另外两组老化条件下的催化剂分别标注为第二批和第三批。 制得第一批催化剂以后，二组的催化加氢试验装置已经准备就绪，根据方翰民的建议，他们首先要对第一批钯碳催化剂进行评价。 按照方翰民给出的试验条件，二组利用第一批催化剂进行了加氢还原反应，六小时以后，评价试验结束，通过化验室分析测试，催化剂对目标产物的选择性达到99.5%，转化率为62%。 评价试验继续进行，延长反应时间，催化剂的选择性基本不变，转化率的提升非常有限；缩短反应时间，对催化剂的选择性基本无影响，但转化率迅速下降到55%。 一个星期后，一组完成了第二批钯碳催化剂的制备与老化，二组在同等条件下做了评价试验，结果，这批催化剂的选择性最高达到了98.5%，而转化率只有50%左右。 第三批钯碳催化剂的评价试验在一个月后完成，数据显示，其选择性最好的结果只有97%，转化率为55%。 数据不会撒谎，按照不同条件制备三个批次的钯碳催化剂，只有方翰民给定的第一组工艺条件，制备的催化剂无论选择性和转化率都是最好的，其他两组工艺条件，显然不是制备钯碳催化剂的首选。 方翰民领导的科研团队用了不到半年时间，从催化剂制备到效能评价，完成了加氢还原法制备对乙酰氨基酚的小试研究，他准备对这段时间的实验室工作做个总结，然后转入下一阶段的中间放大试验。 接到工作总结的安排后，蒋国新等四位技术人员觉得不可思议，在他们的印象中，这种项目的技术开发，即使在实验室做小试验，没有两三年也不可能把课题做完，方翰民在这么短的时间就想结题，是不是太仓促了？ 四位技术人员以他们在大学期间的见闻，对比方翰民的决定，他们怀疑方翰民是否懂得科研工作的一般流程。 “方科长，小试就这样结束了吗？” “对，实验室的工作基本结束了，接下来咱们要准备中试放大试验。” “可是，这才三四个月，咱们也仅仅做了三组工艺条件的对比实验，这样结束小试，是不是有点太不严谨了？”以郭鹏为代表的四位技术人员，说话非常直率。 方翰民不喜欢拐弯抹角，他很适应这种直来直去的说话方式，“哦，你们认为小试做得不严谨吗？好吧，大家去我办公室，咱们详细探讨一下，我想知道哪些方面做得不严谨。” 从别的办公室临时借来几把椅子，方翰民跟四位技术人员围坐在一起，他想营造出一种促膝交谈的氛围，“你们四位谁先说说，前一阶段的实验室工作，咱们在哪些方面做的不够仔细？” 郭鹏一马当先，“在大学期间，我们跟着老师也做过一些科研项目的研究开发，虽然只是当助手，但也知道了一般的技术开发流程。在前段时间的试验中，无论钯碳催化剂的制备，还是效能评价，咱们才试验了三组不同的工艺条件，我觉得太少了，有点随意，太不严谨。” “我同意郭鹏的说法，这么短时间结束小试课题，太仓促！怎么也应该用两三年时间，对各种可能的工艺条件进行试验，即使其他工艺条件不可行，通过试验加以验证，也有说服力。”万程紧接着附和道，他跟郭鹏确实有默契。 方翰民暂时未做置评，他看向七七级的徐辉和七八级的蒋国新，“两位大哥也谈谈你们的见解。” “跟他们差不多，我们也有类似看法。” 方翰民点了点头，“意见提的很好，但感觉有点笼统，不知你们能不能把事情说得更加具体一点？” 万程似乎早有准备，“比如，我觉得在催化剂的制备过程中，应该进一步试验活性炭的不同粒径，浸渍不同浓度的钯盐溶液所得催化剂，在不同活化条件下，其催化效能有什么不同。” “根据不同工艺条件制备的催化剂，在不同加氢工艺条件下，对加氢反应的不同影响，也需要通过多批次的试验加以验证。这些工作没有两年时间，是不可能完成的。”郭鹏跟万程一唱一和。 从两位同龄人的发言中，方翰民看到的只是他们的责任心，他对此感到欣慰，这总比那种得过且过的工作态度强得多！ 但是，方翰民为了二车间的深度技改项目，组建科研团队的目的，可没打算在实验室慢条斯理地做试验。